ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ

Question

ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ

Котёнок Ученик (30), открыт 3 недели назад

В работе используют реакцию образования дисперсной системы малорастворимого сульфата бария (пр = 10-10):
Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4 | + 2NaCl.
В качестве стабилизатора используют эмульгатор оп-10. для
обеспечения избирательности определения сульфатов относительно
карбонатов, фосфатов, хроматов реакцию проводят в кислой среде.
Аппаратура и реактивы
Фотоколориметр.
Хлорид бария, насыщенный раствор.
Эмульгатор оп-10, 1%-ный раствор.
стандартный раствор серной кислоты 0,00625 м.
колба мерная, 50 мл – 8 шт.
пипетка градуированная, 2, 5 и 10 мл.

Ход работы
В пять мерных колб вместимостью 50 мл помещают по 2 мл
хлорида бария, около 20 мл воды, 1 мл оп-10. затем приливают при
помешивании 2, 4, 6, 8 и 10 мл стандартного раствора серной кислоты.
доводят до метки объемы в колбах водой, перемешивают и измеряют
оптическую плотность растворов с синим светофильтром. раствором
сравнения служит раствор, содержащий в колбе вместимостью 50 мл
все реактивы, кроме серной кислоты. строят градуировочный график
в координатах оптическая плотность – содержание сульфатов.
пробу анализируемого раствора, содержащего сульфаты, до-
водят до метки водой в мерной колбе вместимостью 50 мл. из по-
лученного раствора отбирают 1 – 5 мл в мерную колбу и готовят,
как указано выше, суспензию сульфата бария, затем измеряют опти-
ческую плотность. пользуясь градуировочным графиком, находят
концентрацию SO4 2 - в приготовленном растворе. проводят не менее
трех параллельных определений и рассчитывают содержание суль-
фатов в выданном растворе.
Помогите разобраться с лабораторной работой и с расчетом. Как найти по графику и рассчитать содержания.

Answer 1

Что-то у Вас с вводной частью не то... Реакция записана для сульфата натрия, а ничего с натрием в Материалах нет. Это, конечно, сути метода не меняет, но выглядит странно.

По ходу работы: сначала строим калибровочный график, то есть берём пробы с известной концентрацией сульфата, измеряем в них оптическую плотность. Полученные значения наносим на координатную плоскость, где по оси 0х откладывает концентрацию сульфата, а по оси 0y - оптическую плотность (OD), которую намерили.

Для это рассчитаем сначала концентрацию сульфата в калибровочных растворах:
C(SO4(2-)) = C(H2SO4)*V(H2SO4)/(0,05 л) - 0,05 - объём мерной колбы. Тогда:
C1(SO4(2-)) = 0,00625 М*0,002 л/(0,05 л) = 0,00025 М
C2(SO4(2-)) = 0,00625 М*0,004 л/(0,05 л) = 0,0005 М
C3(SO4(2-)) = 0,00625 М*0,006 л/(0,05 л) = 0,00075 М
C4(SO4(2-)) = 0,00625 М*0,008 л/(0,05 л) = 0,001 М
C5(SO4(2-)) = 0,00625 М*0,01 л/(0,05 л) = 0,00125 М

Предположим, что при измерении оптической плотности у Вас получилось что-то такое (добавляем точку (0, 0) для раствора сравнения):

Наносим точки на координационную плоскость и любыми доступными методами (на глаз, расчётом по методу наименьших квадратов, в Exel, в Origin или что там сейчас используют) натягиваем на точки линейную зависимость. Получаем уравнение вида OD = k*C(SO4(2-))+b. Тогда С(SO4(2-)) = (OD - b)/k. В нашем гипотетическом случае b = 0, а k = 400 (сразу предупреждаю, аппроксимацию я не делала :) уравнение зависимости взяла "на глаз"; в реальной практике b редко бывает равно 0).

Из своего опыта могу сказать, что при турбодиметрии чаще всего чем выше концентрация, тем сильнее точки в калибровке отклоняются вниз от линейной зависимости (как эмульгатор не лей, а осаждение всё равно идёт). Поэтому исследуемый образец надо бы развести так, чтобы концентрация попала в среднюю треть графика.

Теперь измеряем оптическую плотность исследуемого раствора. Предположим, она составляет 0,24. Тогда концентрация сульфата в исследуемом образце С(SO4(2-)) = (OD - b)k = 0,24/400 = 0,0006 М.