Nim
Просветленный
(24391)
15 лет назад
Исходные продукты: ацетонциаигидрин — 200 мл; серная кислота (р=1,84 г/см3)— 195 мл; метиловый спирт — 140 мл; гидрохинон — 2 г; безводный сульфат натрия — ■-40 г.
Оборудование: четырехгорлая колба емкостью 1 л, снабженная мешалкой с герметическим затвором, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром.
К нагретому до 75° С в четырехгорлой колбе ацетонциангидрину; при перемешивании прибавляют сначала серную кислоту, а затем мети-
166
ловый спирт и гидрохинон (в качестве ингибитора полимеризации) . После этого температуру повышают до 80—100° С. К продуктам реакции добавляют безводный сульфат натрия. Смесь подвергают перегонке в приборе для перегонки и собирают эфир-сырец при 90—125° С.
Очистка эфира-сырца. Полученный эфир-сырец промывают в делительной воронке 200 мл дистиллированной воды, слегка подкисленной серной кислотой. После двух промывок водой в сырой эфир добавляют соду для нейтрализации и после фильтрования перегоняют в колбе с дефлегматором. Для предотвращения полимеризации во время перегонки в колбу необходимо добавить гидрохинон или несколько кусочков медной проволоки. Перегонную колбу нагревают в специальном электрическом колбонагревателе или на электрической плитке, закрытой листом асбеста.
Перегоняющийся метилметакрилат собирают по фракциям. Первую фракцию, кипящую до 98° С, собирают отдельно. Вторую фракцию, кипящую в интервале 98—100,5° С, собирают в тарированную чистую сухую посуду. Третья фракция, кипящая при температуре выше 100,5° С, часто содержит возгоняющийся стабилизатор.
Первую и третью фракции отбрасывают, а вторую фракцию, являющуюся чистым продуктом, анализируют и используют для полимеризации любым из описанных ниже методов.
буду очень благодарна))))))))